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差示掃描量熱儀檢定用標準物質的研制

點擊次數：1376次更新時間：2021-12-07

　　熱分析是在程序溫度下，測量物質隨溫度變化而發生物理或化學變化的一種技術。由于近年來熱分析技術的迅速發展，差示掃描量熱儀（簡寫為DSC）的應用已經擴展到石油、化工、材料、醫藥、商檢等各個行業的許多領域，儀器的數量也在急劇增加。當今的儀器分析大都采用相對測量，熱分析儀器也不例外。DSC的溫度就是靠相應的溫度標準物質來校準和確定的。

　　差示掃描量熱儀檢定用標準物質的制備：

　　1.原材料的選取

　　按照研制標準物質的一般程序，原材料選取是研制的一步。經過對試劑市場的充分調查，選用了現有純度高的四種試劑作為原材料：正辛烷：化學純；正十八烷：化學純；硫酸銀：分析純；石英砂：化學純。

　　2.原材料的提純

　　作為標準物質，要求達到一定的純度，而所選四種原材料都屬普通試劑，必須進行提純制備。所選原材料中既有有機物質，也有無機物質，其熔點低的近-60℃，高的在600℃以上，提純制備有一定的難度。經過大量的試驗探索，終于找到了合理、有效而且經濟的制備方法，使四種物質的純度均達到99.9%以上。具體方法如下：

　　正辛烷：采用分子篩吸附法進行制備；正十八烷：采用重結晶法進行制備；硫酸銀：采用重結晶法進行制備；石英砂：采用濃鹽酸處理法進行制備。

　　差示掃描量熱儀檢定用標準物質數據的檢驗與定值不確定度分析：

　　采用Grobbs準則對定值數據進行異常值檢驗，檢驗結果為全部數據無異常。進行定值不確定度的分析，分三個部分進行。一是通過測量數據的標準偏差，測量次數按統計方法計算（測量過程的A類不確定度）；二是通過測量影響因素的分析，估計其大小（測量過程的B類不確定度）；三是計算因物質不均勻性和在有效期內特性量值的變動性所引起的誤差。各部分的誤差計算出后，由根方合成法合成定值的標準不確定度u。取包含因子K=3，按U=Ku計算四種物質的定值的擴展不確定度。

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